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卡爾費休水分測定儀的原理

時間:2019-11-28  閱讀:1016

卡爾費休水分儀方法是卡爾•費舍爾于1935年提出的,用I2、SO2、二氧化碳、無水CH3OH(水含量<0.05%)測定試劑的水當量,用試劑與樣品中的水反應后,通過計算樣品中的試劑用量和水分含量,國際標準化組織(ISO)將該方法建立為國際微量水測定標準,并將該方法作為測定微量水的國家標準。


原理


在水存在下,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2和I2反應生成氧化還原反應。


I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4


然而,該反應是可逆的,并且當硫酸的濃度大于0.05%時,可以發生反反應;如果我們讓反應朝著積極的方向進行,我們需要添加適當的堿性物質來中和反應過程中產生的酸,實驗結果表明,反應在體系中向右進行..


3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)


為了使它穩定,我們可以加入無水甲醇。


C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N•HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)


我們把這上面三步反應寫成總反應式為:


I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5N•HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)


根據反應式,可以看出,1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫和3mol二氧化碳和1mol甲醇以產生2mol碘酸鉀和1mol甲基硫酸,這是理論數據,但事實上,SO2、吡啶、CH3OH的含量超標。反應后,過量的游離碘呈紅棕色,可作為終點。


I2: SO2, C5H5N=1,3:10


微量水分測定


2、卡爾費休試劑的配制與標定


以甲醇為溶劑時,試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量低于0.05%)的克分子數比例為:I2:SO2:C5H5N=1:3:10


這種試劑的有效濃度取決于碘的濃度,新制備的試劑有效濃度不斷降低,因為試劑的每一組分也含有一定的水分。但試劑濃度降低的主要原因是一些副反應,消耗了一部分碘。


這也表明該試劑的制備是單獨提供的,由兩種試劑分開,并在使用時分別儲存和重新混合,并進行校準。然而,我國市場上使用的卡爾費休試劑,無論是單組分還是雙組分,一般都是廠家配制的,可以直接使用。然而,由于卡爾費休試劑是一種非常不穩定的混合物,用戶在測量實際水當量數據時必須對其進行校準。


卡爾費休水分儀測定,需要注意如下幾點:


1、該方法適用于大多數有機樣品,包括糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水水果和蔬菜。


2、含有維生素C等強還原性物質的樣品不能測定,如含有酮類和醛類,會與試劑反應生成縮酮和縮醛,必須使用特殊的醛酮試劑進行檢測。對于未溶解在甲醇中的樣品,必須找到合適的溶解溶劑,然后進行測試,或者在水被Kahlet的加熱爐蒸發之后。


3、卡爾費休法不僅能測定樣品中的游離水,而且能更客觀地反映樣品中的總含水量。


該固體樣品細度為40目,適用于無磨破碎機,防止水分流失。


微量水分測定儀


華天電力
2019-11-28
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